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10μmの微小な粒子1個から新しい白色LED用蛍光体を開発物質・材料研究機構(NIMS)サイアロンユニット サイアロングループ 武田隆史

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 白色LEDは省エネルギー,長寿命,小型,水銀フリーの光源として照明や液晶バックライトで急速に普及しており,今後は大規模照明などその応用範囲は拡大の一途をたどると予想されている。白色LEDは青色LEDと蛍光体から構成される。蛍光体は白色LEDの演色性を高める役割を担い,中でもサイアロン蛍光体に代表されるSi,Al窒化物,酸窒化物蛍光体は優れた励起・発光特性,高い熱安定性を持ち,欠かせない材料となっている。今後の応用範囲の広がりに伴いさらに高性能の新しい蛍光体が求められている。しかし,従来の粉末合成での新蛍光体開発では,新しい蛍光体の単一相化や特別な結晶成長が必要なため,組成制御,合成条件制御による数多くの実験,労力を必要とし極めて困難になっていた。
 我々は,単一相化,特別な結晶成長を必要とせず,新蛍光体開発のスピードを大幅に上げることができる手法を確立し「単粒子診断法」と名付けた。粉末合成ではほとんどの場合,様々な物質が存在する混合相として合成される(図1,2)。しかし,その中の1粒子に注目すると単一相であり単結晶である(図3)。この1粒子に注目し新蛍光体の開発を行うものである。10μm以下の微粒子でも可能である。ピックアップした微粒子蛍光体1個の結晶構造,組成,発光特性を明らかにし,単一組成の粉末の大量合成に展開する。これまで結晶構造解析には大型の単結晶が,量子効率測定には多量の粉末が必要であったが,装置の改良や独自の装置開発により,蛍光体1粒子でも測定が可能となっている。
 単一相化や結晶成長が困難であった新蛍光体に加え,粉末試料中に少量合成されていたが見過ごされていた新蛍光体,意図せず合成された新蛍光体も本手法では明らかにできる。この手法を用いてすでに40個以上の新しい蛍光体を見いだしている。この「単粒子診断法」は普遍的な手法であるため蛍光体以外の分野でも展開可能であり,従来の粉末合成では困難となっていた分野での新材料開発が進むと期待される。

参考文献

  • N. Hirosaki, T. Takeda, S. Funahashi, and R.-J. Xie: “Discovery of New Nitridosilicate Phosphors for Solid State Lighting by the Single-Particle-Diagnosis Approach” Chem. Mater., Vol.26, pp.4280-4288(2014)

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